Transmissions- und Rastertransmissionselektronenmikroskopie (TEM/STEM)
Im Vergleich zur Licht- und Rasterelektronenmikroskopie erreicht die Transmissions-elektronenmikroskopie (TEM) ein wesentlich besseres Auflösungsvermögen. Dank der sehr kleinen Wellenlänge der bei TEM verwendeten beschleunigten Elektronen werden Strukturdimensionen in der Größenordnung 0,1 nm aufgelöst.
Konventionelle TEM
Aufgrund der Wechselwirkung mit den Atomen erfahren die einfallenden Elektronen im durchstrahlten Objekt eine Ablenkung und im Wellenbild eine Phasenverschiebung. Die Ablenkung hängt ab von der Kernladungszahl sowie von der Anzahl der passierten Atome (Massendickenkontrast). Bei kristallinen Objekten kommt der Beugungskontrast hinzu, d.h. die gestreute Intensität ist eine Funktion der Orientierung des Kristallgitters relativ zum Elektronenstrahl. Mittels einer Blende in der bildseitigen Brennebene des Objektivs lassen sich die für die Hellfeld- und Dunkelfeldabbildung erforderlichen ungebeugten bzw. gebeugten Strahlen gezielt auswählen. Hierdurch lässt sich die aus dem Beugungsmuster zu gewinnende Strukturinformation kleinsten Bereichen in der Probe zuordnen. Die konventionelle TEM gestattet die Abbildung der morphologischen Gestalt, des chemisch-strukturellen Aufbaus sowie der Gitterdefekte von Materialstrukturen.
Elektronenbeugung
Elektronenbeugungsmuster entstehen infolge der Interferenz der Elektronenwelle an den Netzebenen kristalliner Objekte. Bei paralleler Beleuchtung (Feinbereichsbeugung, selected area electron diffraction, SAED) erhält man in der bildseitigen Brennebene des Objektivs Beugungspunkte, bei konvergenter Beleuchtung hingegen Scheibchen, deren Durchmesser vom Konvergenzwinkel abhängt. Während bei der Feinbereichsbeugung mittels einer Blende Gebiete von minimal ca. 0,1 µm Größe ausgewählt werden können, erlaubt die konvergente Beleuchtung durch das Fokussieren des Elektronenstrahles Probenbereiche < 5 nm zu untersuchen.
Die Feinbereichsbeugung eignet sich zur Phasen- und Texturanalyse auf der Sub-Mikrometer-Skala. Darauf aufbauend können Phasenumwandlungen in thermischen oder mechanischen in-situ-Experimenten zeitaufgelöst studiert werden. Die konvergente Elektronenbeugung wird u.a. zur hochpräzisen, ortsaufgelösten Bestimmung von Gitterparametern eingesetzt.
Hochauflösungs-TEM (high-resolution transmission electron microscopy, HRTEM)
In kristallinen Objekten erfährt die Elektronenwelle Phasenänderungen, die die periodische Anordnung der Atome im Kristallgitter widerspiegeln (Phasenkontrast). Das Hochauflösungsbild stellt somit eine Projektion des Kristallgitters dar, gefaltet mit den Kontrastübertragungseigenschaften des verwendeten Mikroskops. Für eine korrekte Bildinterpretation müssen verschiedene Parameter wie der Defokus, die Probendicke und die Aberrationskennwerte der magnetischen Linsen berücksichtigt werden.
HRTEM-Abbildungen ermöglichen die atomar aufgelöste Charakterisierung der Struktur von Gitterdefekten wie Versetzungen oder Grenzflächen.
Rastertransmissionselektronenmikroskopie (scanning transmission electron microscopy, STEM)
Im Gegensatz zur konventionellen und Hochauflösungs-TEM wird das Bild im STEM-Modus mit einem möglichst fein fokussierten Elektronenstrahl sequentiell aufgezeichnet, wozu der Elektronenstrahl das Objekt zeilenweise abrastert. Ähnlich der konventionellen TEM ist die STEM-Hellfeldabbildung durch den Massendicken- und Beugungskontrast geprägt. Hierbei werden die in Geradeausrichtung gestreuten Elektronen von einem Detektor registriert.
Detektiert man stattdessen die inkohärent unter großem Winkel gestreuten Elektronen, so erhält man Dunkelfeldabbildungen, deren Kontraste durch lokale Unterschiede der atomaren Ordnungszahl dominiert sind, sog. high-angle annular dark-field STEM (HAADF-STEM) bzw. Z-Kontrast-Abbildungen. Diese Methode gestattet es, lokale Variationen der chemischen Zusammensetzung nanoskalig aufgelöst darzustellen. Abbildungen der Gitterstruktur können, eine entsprechende mechanische Stabilität der Probe vorausgesetzt, dank der hochgradigen Lokalisation der Information direkt interpretiert werden. Kombiniert mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie und Elektronenenergieverlust-Spektroskopie sind quantitative Analysen der Zusammensetzung und der elektronischen Struktur bei atomarer Auflösung möglich.
Energiegefilterte TEM (energy-filtered transmission electron microscopy, EFTEM)
Bei der energiegefilterten TEM werden Elektronen eines wählbaren Energieverlustbereiches für die Abbildung oder das Beugungsmuster verwendet. Dies geschieht mit Hilfe eines abbildenden Energiefilters, das am Ende der TEM-Säule oder alternativ in den bildseitigen Strahlengang eingefügt ist. EFTEM eignet sich für eine Anzahl von Anwendungen, darunter
- Verbesserung des Kontrastes und der Auflösung in konventionellen und Hochauflösungs-TEM-Aufnahmen durch Entfernung der inelastisch gestreuten Elektronen
- Erweiterte strukturelle Information aus elastisch gefilterten Beugungsdiagrammen
- Abbildung der räumlichen Verteilung plasmonischer Anregungen, der Element-zusammensetzung, Bindungszustände und TEM-Foliendicke
Autor: Dr. Thomas Riedl